不銹鋼反應(yīng)釜之安全操作準(zhǔn)則
5月21號(hào)日 巨熱
哈嘍，小金又來(lái)了。
昨天，520小伙伴們有沒(méi)有表白??？朋友圈里各種秀恩愛(ài)，真是吃狗糧。佛山氣溫更是高達(dá)35攝氏度，比起秀恩愛(ài)，高溫更讓人折磨。既然沒(méi)人約，只好煮煮糖水、睡睡懶覺(jué)。
今天也沒(méi)什么和大家說(shuō)的。（好困啊）下面就跟著我一起看看反應(yīng)釜安全操作規(guī)程：
1、使用前準(zhǔn)備工作。投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染，將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤(pán)管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗，再用蒸餾水沖洗，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門(mén)是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對(duì)于進(jìn)氣導(dǎo)管，還需要特別注意有無(wú)堵塞現(xiàn)象，如有物料污染或堵塞，應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸，清洗干凈后再安裝上去。
2、清洗完畢，釜體干燥以后，應(yīng)先進(jìn)行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，凸出部分對(duì)準(zhǔn)凹槽放入，輕輕旋動(dòng)釜體，放穩(wěn)以后，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后，應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對(duì)齊，輕輕旋動(dòng)釜蓋，確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好，加入墊片后，開(kāi)始上螺絲。 3、上螺絲時(shí)一定要對(duì)號(hào)入座，先用手?jǐn)Q緊后，再用扭力扳手成十字形對(duì)稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對(duì)角螺絲，逐步加力對(duì)稱上緊，新釜70-100N.m，舊釜100-150 N.m。 4、檢查氣密性時(shí)，應(yīng)先檢查各閥門(mén)（固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過(guò)于用力），檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān)、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)調(diào)到零后，開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)。 5、試壓完畢，可以進(jìn)行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑，重復(fù)上述第2步和第3步操作，將釜體和釜蓋密封好。 6、開(kāi)啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力，再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y，記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值（一般4MPa試漏），15分鐘后觀察其壓力是否有變化，變化小于0.05MPa視為不漏氣。
8、確保釜內(nèi)壓力全部放空，關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，用扭力扳手成十字形對(duì)稱的松開(kāi)主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。 9、檢查各閥門(mén)（固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過(guò)于用力），檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān)、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開(kāi)后，再開(kāi)啟攪拌開(kāi)關(guān)，通過(guò)調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速，開(kāi)始攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速上升到100轉(zhuǎn)/分的時(shí)間必須大于10秒。 10、氣體置換。先用氮?dú)庵貜?fù)充氣和放氣過(guò)程3-5次，確保釜內(nèi)無(wú)余壓后，關(guān)閉排氣閥。再用氫氣重復(fù)充氣和放氣過(guò)程3-5次，確保釜內(nèi)無(wú)余壓后，關(guān)閉排氣閥。 11、氫氣沖壓到相關(guān)壓力，注意升溫過(guò)程中壓力也會(huì)上升，所以低溫沖壓的時(shí)候要低于反應(yīng)2-5MPa。再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口、排氣閥是否漏氣，確保無(wú)氫氣泄漏后方可打開(kāi)控制器加熱開(kāi)關(guān)，階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度，以防止加熱溫度過(guò)高，并調(diào)整電壓為合理范圍，保證加熱速度不超過(guò)80oC/h，運(yùn)行加熱程序，開(kāi)始反應(yīng)。 12、反應(yīng)開(kāi)始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)（壓力、溫度、轉(zhuǎn)速）的變化，尤其是壓力的變化，一旦發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān)，并報(bào)告部門(mén)領(lǐng)導(dǎo)，如溫度過(guò)高，可以通過(guò)冷卻盤(pán)管接冷卻水降溫處理；如壓力過(guò)高，可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時(shí)一定要通過(guò)管道排到室外！ 13、反應(yīng)過(guò)程中，如需取樣，可以通過(guò)進(jìn)氣口放料出來(lái)進(jìn)行分析，但必須保證反應(yīng)體系為均相，不會(huì)有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應(yīng)先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實(shí)的反應(yīng)情況，應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。 14、反應(yīng)完畢，關(guān)閉加熱，設(shè)定溫度至室溫，自然降溫或通過(guò)冷卻盤(pán)管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時(shí)，打開(kāi)反應(yīng)釜排氣閥，緩慢將壓力完全釋放后，用扭力扳手成十字形對(duì)稱的松開(kāi)主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。 15、將釜體取出，將物料倒出，并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進(jìn)行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。 
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